供應(yīng)在線(TOC)總有機(jī)碳分析儀使用說明
產(chǎn)品概述
工作原理
本儀器采用紫外氧化的原理,將樣品中的有機(jī)物氧化為二氧化碳,二氧化碳的測試采用的是直接電導(dǎo)率法,通過測試經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品的總碳含量和未經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品總無機(jī)碳的含量差值來測定總有機(jī)碳含量,即:總有機(jī)碳(TOC)=總碳(TC)-總無機(jī)碳(TIC)。
主要配置
主機(jī) 一臺
觸摸屏 (鑲嵌到儀器中)
微型打印機(jī) 一臺
進(jìn)樣管及出樣管各 一條
電源線 一套
產(chǎn)品說明書 一份
產(chǎn)品合格證 一份
產(chǎn)品裝箱單 一份
產(chǎn)品特點(diǎn)
1.儀器采用便攜設(shè)計(jì),使用輕便,方便移動(dòng)至取樣點(diǎn)。
2.采用嵌入式系統(tǒng),觸摸屏設(shè)計(jì),純中文操作方便簡易。
3.針對制藥用水(TOC含量在1000ppb以下)總有機(jī)碳含量的檢測設(shè)計(jì),進(jìn)行檢測。
4.配備大量的儲存空間,能夠存儲大量的測試數(shù)據(jù)。
5.中文打印,輸出測試參數(shù)、測試結(jié)果。
6.在使用、貯存和更換過程中不需要?dú)怏w或試劑,無移動(dòng)部件,減少維修和維護(hù)成本。
7.當(dāng)測試樣品濃度超過規(guī)定限度,儀器能夠自動(dòng)報(bào)警,并輸出控制信號。
8.符合國家2010版《中國藥典》規(guī)定的測試方案
測定碳的原理及方法
下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
測定原理
總有機(jī)碳(TOC),由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:*,首先將水中的總有機(jī)碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實(shí)現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結(jié)合會生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計(jì)算出總有機(jī)碳含量。在使用紫外線氧化法時(shí),通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化效率高,保養(yǎng)簡單,缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,缺點(diǎn)是探測器需頻繁校準(zhǔn),體積大及預(yù)熱時(shí)間長,必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成: 進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)器(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)。總碳與無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
產(chǎn)品說明
總有機(jī)碳(TOC)分析儀采用*的雙波長紫外氧化技術(shù),精度高、靈敏度高。高性能CPU,觸摸屏智能化控制,具有離線分析和在線分析選配功能,配制外置式打印機(jī),人性化的設(shè)計(jì)理念,更換UV燈和泵管不用拆開機(jī)箱,操作簡單、方便,實(shí)現(xiàn)了分析儀器國產(chǎn)化。符合《中國藥典》2010版附錄 VIII R制藥用水中總有機(jī)碳測定法,滿足藥典對儀器的要求:①TOC=TC-TIC,②系統(tǒng)適用性試驗(yàn),③檢測靈敏度(等于或小于0.001mg/L)。
TOC技術(shù)簡析
總有機(jī)碳(TOC),由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定, TOC分析儀具有流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高、穩(wěn)定可靠、測定過程一般不消耗化學(xué)藥品、基本上不產(chǎn)生二次污染、氧化*等優(yōu)點(diǎn)。
測定原理基于把不同形式的有機(jī)碳通過氧化轉(zhuǎn)化為易定量測定的二氧化碳,利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,從而對水溶液中TOC進(jìn)行定量測定。根據(jù)工作原理的不同,可以分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等,其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,應(yīng)用比較普遍。我國的國家標(biāo)準(zhǔn)GB13193-91就是采用的燃燒氧化-非分散紅外吸收法。
TOC測定通常分為直接測定法和間接測定法。直接測定法一般是通過將無機(jī)碳(IC)除去后測定全碳(TC)的方法,適用于測定IC含量高的水樣,但容易損失水樣中揮發(fā)性的有機(jī)碳(POC)。
IC的處理方法采用酸化曝氣處理法,將水樣酸化至pH<3,CO32-和HCO3-轉(zhuǎn)化成碳酸,產(chǎn)生二氧化碳,再通過曝氣去除CO2。由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的損失,因此直接法的測定結(jié)果僅能代表不可吹出的有機(jī)碳(NPOC)含量。樣品中無機(jī)碳含量較高時(shí),因其干擾對有機(jī)碳的測定,所以必須消除廢水中無機(jī)碳的干擾,在測定前要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。
在間接測定法中,TOC是通過TC減去IC得到,將所有的碳氧化得到TC,IC則是通過測定樣品經(jīng)酸分解的CO2量得到的,適用于測定IC比TOC低的水樣。
差減法存在以下幾方面的不足:(1)差減法對水樣進(jìn)行兩次測定,分別得出IC和TC,所以要求配備一個(gè)外接采樣器,以保證IC和TC測定時(shí)的水質(zhì)*,這在污染物有時(shí)空分布的情況下,是很難做到的;(2)由于要分別測定水樣的IC和TC,故在儀器標(biāo)定時(shí)也同樣要求IC和TC兩種標(biāo)樣,這樣就增加了儀器的復(fù)雜程度;(3)測量周期較長;(4)對產(chǎn)生的CO2量進(jìn)行兩次積分測量增大了儀器的誤差。
1、氧化技術(shù)
測定TOC時(shí)使用的氧化有機(jī)污染物的方法分為干法氧化和濕法氧化兩類,更具體來說,主要有以下幾種:高溫催化燃燒氧化、過硫酸鹽氧化、紫外光(UV)/過硫酸鹽氧化、紫外光(UV)氧化等。干法氧化(高溫催化燃燒氧化)的特點(diǎn)是檢出率較高,氧化能力強(qiáng),操作簡單、快速。濕法氧化特點(diǎn)是準(zhǔn)確度高、進(jìn)樣量大、靈敏度高、安全性能好,但費(fèi)時(shí)。
(1)高溫催化燃燒氧化
是在高溫下燃燒水樣中的有機(jī)物,使其轉(zhuǎn)化為CO2,如果溫度控制合適,且催化劑效果良好時(shí),這種方法是氧化效率zui高的方法,因此,也被認(rèn)為是一種zui準(zhǔn)確的方法,可以作為校準(zhǔn)其他方法的標(biāo)準(zhǔn)。
液體樣可直接注入燃燒管,也可在燃燒前進(jìn)行蒸發(fā)。若直注入,揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)與生成的氣體一起高速掃過燃燒管,導(dǎo)致測得的有機(jī)碳值降低;若燃燒前進(jìn)行蒸發(fā),有機(jī)化合物也可能揮發(fā)。
當(dāng)溫度高于1000℃~1100℃時(shí),O2可使樣品中的有機(jī)碳被氧化;溫度較低時(shí),要使氧化反應(yīng)*進(jìn)行就需要催化爐。950℃時(shí),可選擇Cr2O3、CoO和CuO;680℃時(shí),可選用過渡金屬的氧化物,如鉑(Pt)、銅(Cu)、銥(Ir)和鎳(Ni)等。
目前,大多數(shù)干法氧化采用950℃的高溫加催化劑,少數(shù)采用680℃加催化劑,680℃能延長石英管的使用期限,改善重復(fù)性。
燃燒氧化法的zui低檢測限為1.0mg/L。進(jìn)樣量過小會影響重現(xiàn)性和降低方法靈敏度,但進(jìn)樣量又不能太多,否則將影響氣化效率。通常測試幾個(gè)mg/L時(shí),進(jìn)樣量以30~50微升為宜;測試在幾十個(gè)mg/L以上時(shí),進(jìn)樣量可在10~30微升范圍內(nèi)選擇。由于廢水中TOC含量較高,對于不同污水樣品,在測定過程中要適當(dāng)加以稀釋,使其測定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),從而保證測定值的準(zhǔn)確。
(2)過硫酸鹽氧化
過硫酸鹽通常用于水樣中可溶性有機(jī)碳(DOC)的測定,過硫酸鹽是氧化劑,反應(yīng)過程中,在高溫高壓條件下,過硫酸鹽氧化有機(jī)物質(zhì)生成CO2。在加入過硫酸鹽前必須去除無機(jī)碳,因?yàn)樾枰獪y定反應(yīng)生成CO2的量。
在天然水中,過硫酸工作溫度接近100℃時(shí),有機(jī)分子和生物聚合物的回收率>95%;在海水中,測得的DOC減少50%~75%,海水這種明顯的不*氧化是由于可溶性有機(jī)物分子粒徑分布以及被氧化的化合物在自由基反應(yīng)中活性減弱引起的。
高濃度的Cl-將干擾反應(yīng),導(dǎo)致所測得的DOC量偏低,這可以通過使用較高濃度的過硫酸鹽或延長反應(yīng)時(shí)間來解決,也可以加入Hg2+來絡(luò)合Cl-。但是,隨著溫度的增加,過硫酸鹽也會像重鉻酸鹽一樣分解,且分解速率比氧化速率快。因此,為了縮短有機(jī)物與過硫酸鹽的反應(yīng)時(shí)間,應(yīng)該增加氧化劑的濃度而不應(yīng)升高溫度。
(3)紫外光(UV)氧化
在紫外光(185nm)的照射下,液體樣能連續(xù)不斷的生成氧化劑。有報(bào)道只使用紫外光就能使所有的DOC被氧化,但顆粒物及膠體不能被*氧化。現(xiàn)在,流動(dòng)系統(tǒng)在TOC測定中的應(yīng)用已非常普遍,許多商品分析儀都包括了紫外消解單元。紫外光氧化測定水和廢水中的TOC已列為ISO標(biāo)準(zhǔn)和德國、美國、日本等國的標(biāo)準(zhǔn)方法。
為了得到更精確的結(jié)果,樣品中的無機(jī)碳在注入紫外反應(yīng)器前除去。在紫外光氧化過程中,為了加快有機(jī)物的分解,人們常用二氧化鈦(TiO2)作光氧化的催化劑。TiO2是目前*的性能的光催化劑。TiO2光催化氧化法已經(jīng)獲得了實(shí)際的運(yùn)用,但至今沒有獲得美國試驗(yàn)材料協(xié)會的認(rèn)證。
(4)紫外光(UV)/過硫酸鹽氧化
在UV/過硫酸鹽氧化法中,是向水樣中加入過硫酸鹽并混合均勻后,用紫外光(UV)照射,這種方法水樣中大的顆粒物不能被*氧化,其氧化效率受水樣中有機(jī)污染物的形態(tài)影響。是紫外氧化和濕法氧化兩者協(xié)同作用,相互補(bǔ)充,相互促進(jìn),氧化降解效果優(yōu)于其中任何一種方法,但是存在裝置相對復(fù)雜,運(yùn)行成本高的特點(diǎn)。過硫酸鹽輔以紫外氧化法的瓶頸是紫外燈發(fā)射的紫外線波長和強(qiáng)度。
氧化方法還有臭氧氧化法、超聲空化聲致發(fā)光法等。其中,臭氧的氧化能力在天然元素中僅欠于氟,采用臭氧氧化方式來作為TOC檢測技術(shù),優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快,無二次污染,具有較高的應(yīng)用價(jià)值。但是臭氧的利用率較低,單純的臭氧氧化能力常常不足,為了提高臭氧氧化效率,可加入雙氧水輔助氧化。
關(guān)于氧化技術(shù),一般認(rèn)為,高溫燃燒法發(fā)展趨勢越來越好,主要有以下兩個(gè)優(yōu)勢:一是氧化效率高,樣品適應(yīng)性強(qiáng);二是儀器的功能可拓展性強(qiáng),如燃燒法可以做固體樣品,可以擴(kuò)展測定總氮指標(biāo)等。但高溫燃燒法也存在一些問題,一是進(jìn)樣量很少,僅幾十微升,難以取得代表性的樣品;二是我國污染源要求監(jiān)測含懸浮物(SS)的水樣,用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣有困難。而濕法氧化不存在上述問題。
2、檢測技術(shù)
有機(jī)碳燃燒所產(chǎn)生的CO2的檢測方法有非色散紅外吸收法(NDIR)、電導(dǎo)法、庫侖計(jì)法及氣相色譜法等。
(1)非色散紅外吸收法(NDIR)
除具有對稱結(jié)構(gòu)又無極性的雙原子氣體和單原子氣體外,絕大多數(shù)的氣體(包括水蒸氣)都具有吸收紅外線的能力。每種氣體僅對各自的特征波長的輻射能具有強(qiáng)烈的吸收能力,而對此波長以外的輻射能則很少吸收。例如二氧化碳在4.26μm、一氧化碳在4.65μm、甲烷在3.35μm波長時(shí)具有強(qiáng)烈吸收能力。由于一定波長的紅外線被二氧化碳選擇吸收,在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強(qiáng)度與二氧化碳的濃度成正比,故可對水樣TC和IC進(jìn)行定量測定。
NDIR由光源、氣室和檢測器三部分組成。NDIR的穩(wěn)定性好、測量范圍寬、精度高、靈敏度高、檢出限低,是理想的二氧化碳檢測器,水、高含量的SO2和SO3、鹵化物及其他離子溶液將干擾檢測。
非色散紅外線吸收法也是我國GB13193-91規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。而TOC測定儀國產(chǎn)化的技術(shù)難點(diǎn)主要是NDIR。
(2)電導(dǎo)法
電導(dǎo)池由參比電極、測量電極、氣
—液分離器、離子交換樹脂、反應(yīng)盤管、NaOH電導(dǎo)液等組成。它的測量原理是:當(dāng)反應(yīng)氣流過電導(dǎo)池反應(yīng)盤管時(shí),其中的CO2與電導(dǎo)液NaOH在反應(yīng)盤管中充分接觸,反應(yīng)生成Na2CO3。因?yàn)?/span>NaOH的電導(dǎo)率與Na2CO3的電導(dǎo)率不同,測量電極檢測到的信號發(fā)生變化,它們的差值與CO2成正比,從而完成對CO2的測量。Na2CO3在通過離子交換樹脂時(shí),還原出OH-,保持OH-濃度不變。電導(dǎo)池的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格低、易普及,但穩(wěn)定性較差易受環(huán)境因素影響。
(3)庫侖計(jì)
庫侖計(jì)由光源、光電傳感器、鉑電極、銀電極、乙醇氨、指示劑等組成。它的測量原理是:當(dāng)反應(yīng)氣流過庫侖計(jì)時(shí),其中的CO2與乙醇氨反應(yīng)生成可以滴定的乙醇氨基甲酸,并使指示劑褪色。光電傳感器監(jiān)測顏色的變化并送出測量數(shù)據(jù)。鉑電極、銀電極自動(dòng)滴定并傳送滴定電流數(shù)據(jù),共同完成對CO2的測量。庫侖計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是無需作標(biāo)準(zhǔn)曲線、準(zhǔn)確度高、速度和精密度也得到了改善。
而氣相色譜法檢測CO2雖然靈敏度高、精密度好,但設(shè)備復(fù)雜、昂貴。
目前,美國試驗(yàn)材料科學(xué)會(ASTM) 認(rèn)證的CO2檢測法只有兩種,一是非色散紅外探測(NDIR),另外一種是薄膜電導(dǎo)率探測,其中NDIR的應(yīng)用zui成熟、zui方便,是探測技術(shù)的主流,我國目前國標(biāo)推薦的就是非色散紅外吸收法。
保修
1、設(shè)備保修兩年,終身售后服務(wù),兩年內(nèi)非人為損壞的零部件免費(fèi)更換,保修期內(nèi)接到用戶邀請后, zui遲響應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)內(nèi),在與用戶確認(rèn)故障后,我公司會在48小時(shí)內(nèi)派工程師到達(dá)現(xiàn)場進(jìn)行免費(fèi)服務(wù),盡快查清故障所在位置和故障原因,并向用戶及時(shí)報(bào)告故障的原因和排除辦法 。
2、保修期內(nèi)人為損壞的零部件按采購(加工)價(jià)格收費(fèi)更換。
3、保修期外繼續(xù)為用戶提供優(yōu)質(zhì)技術(shù)服務(wù),在接到用戶維修邀請后3天內(nèi)派工程師到達(dá)用戶現(xiàn)場進(jìn)行維修。并享有優(yōu)惠購買零配件的待遇。
4、傳感器過載及整機(jī)電路超壓損壞不在保修范圍內(nèi)。
TOC檢測方法
一、濕法氧化(過硫酸鹽)- 非色散紅外探測 (NDIR)
二、含量 TOC是不適用的,但可以用于原水、工業(yè)用水等水體。
三、紫外(UV)- 濕法(過硫酸鹽)氧化 - 非色散紅外探測(NDIR)
這種方式是紫外氧化和濕法氧化兩者協(xié)同作用,相互補(bǔ)充,相互促進(jìn),氧化降解效果優(yōu)于其中
任何一種方法。針對紫外氧化無法用于高含量TOC水體,兩者的協(xié)同可以測量污染較重的
水體。因其適用性強(qiáng)、可測范圍廣泛的特點(diǎn)而普及度高,技術(shù)成熟。
四、電阻法
該法是近年來開始應(yīng)用的技術(shù) ,其原理是在溫度補(bǔ)償前提下,測量樣品在紫外線氧化前后電
阻率的差值來實(shí)現(xiàn)的。但該方法對被測量的水體來源要求比較苛刻 ,只能用相對潔凈的工業(yè)
用水和純水 ,應(yīng)用方向單一。
六、紫外法
紫外吸收光譜用于 TOC的檢測分析zui早可追溯到 1972 年 ,Dobbs 等人對于 254nm處紫
外吸光度值(A)和城市污水處理二級出水及河水的 TOC之間線性關(guān)系進(jìn)行了研究。經(jīng)過幾
十年的發(fā)展, 由于具有快速、不接觸測量、重復(fù)性好、維護(hù)量少等優(yōu)點(diǎn),該方法的應(yīng)用得到
飛速發(fā)展。
七、電導(dǎo)法
該法中涉及的主要器件是電導(dǎo)池,它由參比電極、測量電極、氣液分離器、離子交換樹脂、
反應(yīng)盤管、NaOH電導(dǎo)液等組成。電導(dǎo)池的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格低、易普及 ,但穩(wěn)定性較差。
八、臭氧氧化法
利用臭氧的強(qiáng)氧化性,采用臭氧氧化作為TOC的檢測技術(shù),具有反應(yīng)速度快,無二次污染 ,
以及較高的應(yīng)用價(jià)值。故此方法的應(yīng)用前景非常可觀。
適用于鹽分高的應(yīng)用,超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染過的土壤。現(xiàn)被運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀,將進(jìn)樣水的溫度和壓力提升至高于水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時(shí),有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑*氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳*效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會造成負(fù)干擾的氯化物及其他無機(jī)物也無妨。
:王霞 : E:--mail:2212240822
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